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《河北科技大学》 2016年
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胡椒醛结晶过程研究

王亚川  
【摘要】:胡椒醛广泛应用于食品、日化品及烟草中,也用于黄连素的生产,并且在电镀行业中也得到了应用。本文针对目前胡椒醛工业生产中存在的晶体粒度小、易聚结、收率低等问题,对胡椒醛的结晶过程进行了系统的研究,提出了胡椒醛结晶新工艺。依据XRD粉末衍射技术,利用Materials Studio软件对胡椒醛的晶体微观结构进行了研究,获得了胡椒醛晶体的XRD粉末衍射数据,解析出了胡椒醛晶胞参数。利用动态激光法,测定了常压下胡椒醛在甲醇、乙醇、水、异丙醇、乙醇+APG中的溶解度及介稳区数据,并对胡椒醛在乙醇-水二元混合体系中的溶解度数据进行了测定。应用Apelblat模型、(CNIBS)/Redlich-Kister模型对溶解度数据进行了关联。采用间歇动态法对胡椒醛结晶动力学进行了研究,实验考察不同搅拌速率、降温速率条件下,悬浮密度及过饱和度的变化对晶体成核及生长的影响;基于粒数衡算方程及线性无关生长模型,结合矩量变换法,对数据进行回归处理,建立胡椒醛成核及生长模型。对胡椒醛冷却结晶工艺进行了优化,系统考察了溶液初始浓度、晶种加入时机及用量、养晶时间、降温速率及搅拌速率等操作参数对产品粒度及收率的影响,获得了胡椒醛冷却结晶优化操作条件表。对胡椒醛的球形聚结行为进行了研究,实验考察了溶剂种类、结晶方式、降温策略、搅拌速率、媒晶剂种类及用量对球形聚结体的粒度及收率的影响,获得了优化的球形聚结工艺,采用该工艺在实验室内得到了粒度大、致密的胡椒醛球形聚结产品。
【关键词】:胡椒醛 冷却结晶 结晶热力学 结晶动力学 球形聚结
【学位授予单位】:河北科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ655;TQ026.5
【目录】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-9
  • 第1章 绪论9-13
  • 1.1 胡椒醛简介9
  • 1.2 胡椒醛的合成方法9-11
  • 1.2.1 半合成路线法9-10
  • 1.2.2 全合成路线法10-11
  • 1.3 结晶概述11-12
  • 1.3.1 结晶方法11
  • 1.3.2 溶液结晶在工业生产中的应用11-12
  • 1.4 胡椒醛结晶研究现状12
  • 1.5 本文主要研究工作12-13
  • 第2章 胡椒醛晶体形态学研究13-19
  • 2.1 晶体结构及特征13-14
  • 2.2 晶体结构测定及方法14-16
  • 2.2.1 X射线衍射法原理15
  • 2.2.2 X射线衍射法15-16
  • 2.3 实验研究16
  • 2.3.1 实验原料16
  • 2.3.2 粉末衍射晶体的制备16
  • 2.4 实验结果及讨论16-18
  • 2.5 小结18-19
  • 第3章 胡椒醛结晶热力学研究19-31
  • 3.1 文献综述19-22
  • 3.1.1 固液平衡理论19-22
  • 3.1.2 溶解度及其测量方法22
  • 3.2 胡椒醛热力学数据的测定22-24
  • 3.2.1 实验试剂及设备22-24
  • 3.2.2 实验方法及步骤24
  • 3.3 实验结果与讨论24-29
  • 3.3.1 胡椒醛在纯溶剂中的溶解度24-25
  • 3.3.2 胡椒醛结晶介稳区的测定25-27
  • 3.3.3 胡椒醛在二元混合溶剂中的溶解度27-28
  • 3.3.4 胡椒醛溶解热力学研究28-29
  • 3.4 小结29-31
  • 第4章 胡椒醛结晶动力学研究31-45
  • 4.1 成核31-33
  • 4.1.1 初级成核31-33
  • 4.1.2 二次成核33
  • 4.2 晶体生长33-35
  • 4.3 晶体聚结与破碎35-36
  • 4.4 晶体生长动力学模型及实验研究方法36-39
  • 4.4.1 晶体生长动力学模型36-37
  • 4.4.2 结晶动力学实验研究方法37-39
  • 4.5 胡椒醛结晶动力学实验研究39-41
  • 4.5.1 实验试剂及装置39-40
  • 4.5.2 实验操作步骤40
  • 4.5.3 实验数据测定40-41
  • 4.6 结果与讨论41-43
  • 4.7 小结43-45
  • 第5章 方片状胡椒醛结晶工艺研究45-55
  • 5.1 实验原料及仪器45-46
  • 5.2 实验步骤46
  • 5.3 实验结果与讨论46-52
  • 5.3.1 初始浓度对产品的影响46-47
  • 5.3.2 晶种对结晶产品的影响47-49
  • 5.3.3 养晶时间对结晶产品的影响49-50
  • 5.3.4 降温策略对结晶产品的影响50-51
  • 5.3.5 搅拌速率对结晶产品的影响51-52
  • 5.4 本章小结52-55
  • 第6章 胡椒醛球形聚结工艺研究55-65
  • 6.1 实验原料及仪器55
  • 6.2 实验步骤55-56
  • 6.3 结果与讨论56-62
  • 6.3.1 溶剂和结晶方法的选择对胡椒醛聚结的影响56-57
  • 6.3.2 降温策略与球形聚结的关系57-58
  • 6.3.3 搅拌速率与粒度的关系58-59
  • 6.3.4 媒晶剂对球形聚结的影响59-61
  • 6.3.5 媒晶剂(APG)用量对球形聚结的影响61-62
  • 6.4 优化的工艺条件62-65
  • 结论65-67
  • 附录67-79
  • 参考文献79-83
  • 发表的论文和参与的科研课题83-85
  • 致谢85

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