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《黑龙江大学》 2016年
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可溶性聚酰亚胺的合成及其电致变色与记忆性能

任德财  
【摘要】:电致变色(Electrochromism,EC)是指在外加电场或电流的作用下,材料发生可逆的氧化还原反应,在外观上表现为颜色和透明度等光学性能的可逆变化。电致变色材料被广泛应用于调光玻璃、天窗、遮阳板、后视镜、显示器以及军事等领域。聚合物电致变色材料由于具有分子设计多样性、变色范围宽和容易加工等特点,受到人们的重视,成为目前研究的一个热点。信息技术的快速进步与发展要求存储记忆器件向非易失型、高存储量和低成本的方向发展。在非易失型存储器件的制备和应用上,传统硅半导体材料遇到了一些问题。聚合物非易失型存储器件可以克服硅存储器件的不足,而且具有可折叠、易制备、轻质量和最有可能突破极限纳米尺度等优势。在相同的电压下,聚合物存储材料存在不同的导电态,可以实现超高密度及超大容量的信息存储,因此是最具潜力的下一代非易失型存储材料。功能性可溶聚酰亚胺由于其优异的耐热稳定性、化学稳定性和良好成膜性等特点,广泛应用于光电材料中。本文从分子结构设计出发,将不同取代基引入到聚酰亚胺中,利用红外、核磁和元素分析对其结构进行了表征,并系统研究了聚酰亚胺的不同分子链结构对其耐热性能、溶解性能、电化学性能以及电致变色和存储记忆性能等的影响规律。本文首先合成了含三氟甲基单体2,2′-双(4-氨基-3-三氟甲基苯氧基)苯和含甲氧基单体2,2′-双-(4-氨基-3-甲氧基苯氧基)联苯,通过一步溶液缩聚法合成了新型系列聚酰亚胺。结果表明,这些聚酰亚胺具有良好的溶解性和耐热性能;在电致变色过程中,不同二酐的聚酰亚胺颜色变化不同,但二酐中含有吸电子基团时颜色变色不明显;取代基变化或二胺结构的不同对颜色的变化影响不大,其中含三氟甲基的聚酰亚胺具有较低的还原电压和较高的电致变色效率。在存储记忆器件测试中,PI-a、PI-b、PI-c、PI-d表现出非易失型重新写入的flash存储性质,而PI-e则表现出写一次读多次的WORM存储行为,其中含甲氧基的聚酰亚胺具有较低的阈值电压,含三氟甲基的聚酰亚胺具有较大的开关电流比。本文又合成了单体4,4′-二氨基-4′′-甲氧基三苯胺、4,4′-二氨基-4′′-苯氧基三苯胺、4,4′-二氨基-4′′-氟三苯胺和4,4′-二氨基-2′′,4′′-二氟三苯胺,与3,3',4,4'-二苯基砜四羧酸二酸酐(DSDA)在温和条件下制备含不同取代基的聚酰胺酸酰亚胺(PAA-IM),并分别测试了四丁基高氯酸铵(TBAP)和对甲基苯磺酸(TsOH)中的变色性能。结果表明,PAA-IM薄膜的颜色由无色变为蓝色,电化学性能随电解质的不同而有较大变化。与常用的四丁基高氯酸铵电解液相比,PAA-IM在酸性电解液中的循环稳定性有所提高,其中,含氟聚酰胺酸酰亚胺(PAA-IM-F)具有更大的对比度、更高的变色效率和更好的循环稳定性。
【关键词】:聚酰亚胺 电致变色 记忆器件 电化学
【学位授予单位】:黑龙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TB34
【目录】:
  • 中文摘要6-8
  • Abstract8-18
  • 第1章 绪论18-48
  • 1.1 聚酰亚胺简介18
  • 1.2 聚酰亚胺合成18-20
  • 1.2.1 二步法18-19
  • 1.2.2 一步法19-20
  • 1.3 聚酰亚胺电致变色材料20-29
  • 1.3.1 电致变色材料的基本概念20-23
  • 1.3.2 聚酰亚胺阳极电致变色材料23-26
  • 1.3.3 聚酰亚胺阴极电致变色材料26-29
  • 1.4 聚酰亚胺存储材料29-46
  • 1.4.1 聚合物存储的基本概念29-31
  • 1.4.2 易失型存储器件31-34
  • 1.4.3 非易失型存储器件34-37
  • 1.4.4 场致电荷转移存储机制与调控37-41
  • 1.4.5 丝状电导机制与调控41-46
  • 1.5 本论文的研究意义和主要内容46-48
  • 1.5.1 研究意义46-47
  • 1.5.2 主要内容47-48
  • 第2章 不同取代基对聚酰亚胺电致变色性能的影响48-85
  • 2.1 引言48
  • 2.2 实验部分48-58
  • 2.2.1 实验试剂48-50
  • 2.2.2 实验仪器50
  • 2.2.3 单体合成50-54
  • 2.2.4 聚合物的合成54-57
  • 2.2.5 电致变色器件的制备57
  • 2.2.6 测试与表征57-58
  • 2.3 结果与讨论58-84
  • 2.3.1 单体合成58-59
  • 2.3.2 聚合物的合成59
  • 2.3.3 溶解性和分子量59-67
  • 2.3.4 热性能67-69
  • 2.3.5 电化学性能69-73
  • 2.3.6 光谱电化学与电致变色性能73-76
  • 2.3.7 器件制备与电致变色性能76-84
  • 2.4 本章小结84-85
  • 第3章 含三苯胺聚酰胺酸酰亚胺的合成与电致变色性能85-103
  • 3.1 引言85
  • 3.2 实验部分85-89
  • 3.2.1 实验试剂85-86
  • 3.2.2 实验仪器86
  • 3.2.3 单体合成86-88
  • 3.2.4 聚合物合成88-89
  • 3.2.5 测试与表征89
  • 3.3 结果与讨论89-102
  • 3.3.1 单体和聚合物合成89-90
  • 3.3.2 亚胺化程度90-92
  • 3.3.3 热性能92-93
  • 3.3.4 电化学性能93-96
  • 3.3.5 量子化学计算96-97
  • 3.3.6 光谱电化学和电致变色性能97-102
  • 3.4 本章小结102-103
  • 第4章 含氟聚酰胺酸酰亚胺的合成与电致变色性能103-120
  • 4.1 引言103
  • 4.2 实验部分103-108
  • 4.2.1 实验试剂103-104
  • 4.2.2 实验仪器104
  • 4.2.3 单体合成104-107
  • 4.2.4 聚合物的合成107-108
  • 4.2.5 测试与表征108
  • 4.3 结果与讨论108-118
  • 4.3.1 单体和聚合物的合成108-111
  • 4.3.2 热性能111-112
  • 4.3.3 电化学性能112-115
  • 4.3.4 量子化学计算115-116
  • 4.3.5 光谱电化学与电致变色性能116-118
  • 4.4 本章小结118-120
  • 第5章 可溶性聚酰亚胺的存储记忆性能120-136
  • 5.1 引言120-121
  • 5.2 实验部分121-123
  • 5.2.1 实验试剂121-122
  • 5.2.2 实验仪器122
  • 5.2.3 聚合物的合成122
  • 5.2.4 存储器件的制备122-123
  • 5.2.5 测试与表征123
  • 5.3 结果与讨论123-134
  • 5.3.1 电化学分析123-125
  • 5.3.2 溶剂的选择125-126
  • 5.3.3 器件的电存储性能126-131
  • 5.3.4 器件的转换机制131-134
  • 5.4 本章小结134-136
  • 结论136-137
  • 参考文献137-155
  • 附录155-159
  • 致谢159-160
  • 攻读博士学位期间发表的论文160

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