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《苏州科技大学》 2017年
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杂原子掺杂的碳纳米材料的合成及电化学应用

陆赞  
【摘要】:近年来,由于石墨烯具有独特的物理化学特性,如大的比表面积,高效的电子传输性能,良好的电催化活性等,在电化学传感、电催化领域引起了人们极大的关注,但由于石墨烯片层之间存在范德华力,当石墨烯分散在水中时会发生团聚,使其应用受到一定限制。因此,对石墨烯进行功能化改性成为最近的研究热点。掺杂是改变石墨烯电子结构,进一步增加其导电性能最方便的方法之一。本论文主要研究氮掺杂石墨烯及其负载金属纳米材料在电化学传感器方面的应用,主要研究内容如下:(1)利用改进的Hummer法合成氧化石墨烯,在氧化石墨烯溶液中添加一定量氨水,以水合肼为还原剂,合成氮掺杂石墨烯(记为N-RGO)。用透射电子显微镜,傅里叶变换-红外光谱,X-射线粉末衍射,X-射线光电子能谱进行表征。结果表明氧化石墨烯被成功还原为石墨烯,氮掺杂量为1.8%。N-RGO修饰的玻碳电极(NRGO/GC)可成功用于对苯二酚和邻苯二酚的同时测定,对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰峰电位差达到110 mV。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH 7.0),50 mV/s的扫速下,对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰峰电流随浓度的增加而线性增加,线性范围分别为5-693和5-492?mol/L,检出限分别为0.1?mol/L和0.5?mol/L。同时改变两种同分异构体的浓度时,线性范围为15-330?mol/L。连续测定20次,相对标准偏差分别为3.45%和3.82%。(2)用壳聚糖分散的N-RGO修饰玻碳电极可同时测定尿酸和黄嘌呤。尿酸、黄嘌呤分别在0.3 V和0.7 V出现氧化峰。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH7.0),尿酸和黄嘌呤的氧化峰电流随浓度的增加而线性增加,线性范围为5-340和10-300?mol/L。尿酸和黄嘌呤的检出限分别为0.30?mol/L和0.25?mol/L。(3)以咖啡因为结构导向剂,采用“一锅法”合成了氮掺杂石墨烯Au-Pd纳米链(Au-Pd/N-RGO)。Au-Pd/N-RGO修饰的玻碳电极可灵敏测定环境污染物水合肼。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH 5.91)中,水合肼的氧化峰电流在30-200?mol/L范围随浓度的增加而线性增加,检出限为2.0?mol/L。
【关键词】:氮掺杂石墨烯 电催化 有机小分子 电化学传感器
【学位授予单位】:苏州科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:O613.71;O657.1
【目录】:
  • 摘要6-7
  • Abstract7-12
  • 第一章 绪论12-25
  • 1.1 引言12
  • 1.2 电化学传感器12-14
  • 1.2.1 电化学传感器的原理12-13
  • 1.2.2 电化学传感器的分类13-14
  • 1.3 纳米材料修饰电极14-15
  • 1.4 石墨烯15-18
  • 1.5 氮掺杂石墨烯18-20
  • 1.6 其它原子掺杂(F、B、S等)的石墨烯材料20
  • 1.7 论文选题的依据20-21
  • 1.8 参考文献21-25
  • 第二章 实验方法25-28
  • 2.1 实验试剂25
  • 2.2 实验仪器25-26
  • 2.3 材料表征26-28
  • 2.3.1 透射电子显微镜26
  • 2.3.2 扫描电子显微镜26-27
  • 2.3.3 X-射线粉末衍射光谱27
  • 2.3.4 X-射线光电子能谱27
  • 2.3.5 傅立叶变换-红外光谱27
  • 2.3.6 电化学测试27-28
  • 第三章 氮掺杂石墨烯修饰电极同时测定对苯二酚和邻苯二酚28-43
  • 3.1 引言28-29
  • 3.2 实验部分29-30
  • 3.2.1 材料29
  • 3.2.2 氮掺杂石墨烯的制备29-30
  • 3.2.3 电化学测试30
  • 3.3 结果和讨论30-38
  • 3.3.1 氮掺杂石墨烯的表征30-32
  • 3.3.2 N-RGO修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的伏安法响应32-34
  • 3.3.3 扫描速率的影响34-35
  • 3.3.4 同时测定对苯二酚和邻苯二酚35-37
  • 3.3.5 重现性和稳定性的检测37-38
  • 3.4 本章小结38
  • 3.5 参考文献38-43
  • 第四章 壳聚糖/氮掺杂石墨烯修饰电极同时测定尿酸和黄嘌呤43-59
  • 4.1 引言43-44
  • 4.2 实验部分44
  • 4.3 结果与讨论44-56
  • 4.3.1 N-RGO的表征44
  • 4.3.2 尿酸、黄嘌呤和次黄嘌呤的伏安响应44-45
  • 4.3.3 分散剂的影响45-46
  • 4.3.4 壳聚糖浓度的影响46-47
  • 4.3.5 修饰量的影响47
  • 4.3.6 pH的影响47-49
  • 4.3.7 扫描速率的影响49-51
  • 4.3.8 富集时间的影响51-52
  • 4.3.9 尿酸和黄嘌呤的同时测定52-55
  • 4.3.10 重现性及稳定性的检测55-56
  • 4.4 本章小结56
  • 4.5 参考文献56-59
  • 第五章 氮掺杂石墨烯负载金钯纳米复合材料的合成及其对水合肼的电化学检测59-70
  • 5.1 引言59-60
  • 5.2 实验60
  • 5.3 结果与讨论60-67
  • 5.3.1 纳米材料的表征60-63
  • 5.3.2 水合肼在Au-Pd/N-RGO修饰电极上的电化学行为63-64
  • 5.3.3 pH的影响64-65
  • 5.3.4 扫描速率的影响65-66
  • 5.3.5 水合肼的检测66-67
  • 5.3.6 重现性及稳定性测试67
  • 5.4 本章小结67
  • 5.5 参考文献67-70
  • 结论70-71
  • 致谢71-72
  • 作者简历72

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