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《苏州科技大学》 2017年
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仿生石墨烯基复合材料的合成及其电性能研究

曹云岳  
【摘要】:随着核能危机、核污染的不断扩散,清洁核聚变能源又面临技术难题短期内难以实现突破,以及石油、天然气等自然不可再生资源的开采殆尽,寻求新型能源的开发已迫在眉睫,人们也开始思考如何开发新的动力电源技术,储能技术以在实际应用中,如锂电池、超级电容器等。在目前的众多研究领域中,具有功率密度高、循环使用寿命长、成本低、环境友好等优势的超级电容器,已然成为了目前最有前途、最吸引人眼球的高效储能装置。超级电容器依据其特殊的储能原理,主要分为两种:(1)双电层电容(EDLC);(2)赝电容。为了使得制备的超级电容器电极材料具有高比电容和良好的循环寿命等特性,同时为达到所制备的材料成本低廉且环境友好,利用植物纤维大分子制备出了石墨化较好的三维多孔石墨烯。石墨烯作为当今最有前景的碳材料,当其缺陷区域极小时,拥有高电导率,较大的比表面积,优越的机械性能。但是,单纯的石墨烯产生的双电层电容并不能满足现实应用的大量的能量,不能作为最好的能量储存装置。为了有效的解决这一问题,本课题选择了将赝电容器电极材料,如某些金属氧化物(NiO、Co3O4等),作为第二相引入并负载到双电层电容,如石墨烯表面,通过其优势互补协同作用,从而有效的充分发挥石墨烯双电层电容的循环稳定性和赝电容电极材料的高能量密度,使获取的复合材料具有优异的电化学性能,也避免了导电性、稳定性差这一缺点。本论文实验主要分为三大部分,第一部分钴-铈@中空石墨烯复合材料的制备及其电化学性质的研究,以油菜花茎秆为炭源,采用高温煅烧法制备了石墨烯材料(用G表示),并使用水热法制备了以Co3O4、CeO2为负载物的复合材料,同样,实验第二、三部分,分别使用NiO、CeO2和NiO、Co3O4为负载物,以期获得比电容高、循环寿命好的石墨烯金属基复合材料。结果表明:以钴-铈为负载物最高比表面积达到364 m2/g,粒径尺寸大约在20 nm左右,电化学测试结果显示:当电解液Na2SO4溶液浓度为1 mol/L时,1 A/g的电流密度,材料纳米粒子负载量为80%时,得到的复合物拥有最高比电容,达220 F/g,经过1000次循环充放电测试仍有较高的电化学性能,比电容始终保持在90%。以镍-铈为负载物最高比表面积达到262 m2/g,粒径尺寸大约在40 nm左右,电化学测试结果显示:当电解液Na2SO4溶液浓度为1mol/L时,1 A/g的电流密度,材料纳米粒子负载量为80%时,达180 F/g,经过1000次循环充放电测试具有稍低的电化学性能,比电容始终保持在78%。而以镍-钴为负载物最高比表面积达到312 m2/g,粒径尺寸大约在10 nm左右,电化学测试结果显示:当电解液Na2SO4溶液浓度为1 mol/L时,0.5 A/g的电流密度,材料纳米粒子负载量为80%时,达320 F/g,经过1000次循环充放电测试后仍表现出较高的电化学性能,比电容始终保持在92%左右。结果表明,采用油菜花茎秆为生物模板成功制备了石墨烯材料,并且采用双负载的电极材料能远远好于单一负载0的电极材料。可以推断,对金属氧化物负载的比例和种类这两方面的调整,仍有很大的进步,从以后的研究中可以寻找更好、更多的金属氧化物来进行复合负载来提高所制备材料的电化学性能或吸附性能或催化性能。
【关键词】:生物模板 石墨烯 氧化镍 四氧化三钴 超级电容器
【学位授予单位】:苏州科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TQ127.11;TB33
【目录】:
  • 摘要6-8
  • Abstract8-13
  • 第一章 绪论13-27
  • 1.1 引言13-14
  • 1.2 超级电容器14-16
  • 1.2.1 超级电容器的储能机理14-16
  • 1.2.2 超级电容器的电极材料16
  • 1.3 碳基电极材料的应用16-18
  • 1.4 石墨烯超级电容器18-24
  • 1.4.1 石墨烯的特性18-20
  • 1.4.2 石墨烯的制备方法20-22
  • 1.4.2.1 固相法20
  • 1.4.2.2 液相法20-21
  • 1.4.2.3 气相法21-22
  • 1.4.3 石墨烯的应用22-23
  • 1.4.4 三维石墨烯金属基复合材料的超级电容器电极23-24
  • 1.5 生物模板24-25
  • 1.6 本选题的意义和研究内容25-27
  • 1.6.1 选题意义25
  • 1.6.2 研究内容25-27
  • 第二章 钴-铈@石墨烯复合材料的制备及其电化学性质的研究27-41
  • 2.1 实验部分27-30
  • 2.1.1 生物模板法三维结构石墨烯材料的制备27-29
  • 2.1.1.1 实验试剂及设备27-28
  • 2.1.1.2 茎秆模板法三维结构石墨烯材料的制备28-29
  • 2.1.2 钴-铈@石墨烯复合材料的制备29
  • 2.1.3 电极制备与电化学性质测试29-30
  • 2.1.3.1 电化学工作站29
  • 2.1.3.2 电极制备过程29-30
  • 2.1.3.3 电学性能测试30
  • 2.2 结果与讨论30-40
  • 2.2.1 样品热重分析30-31
  • 2.2.2 茎秆荧光显微镜分析31-32
  • 2.2.3 样品SEM分析32-33
  • 2.2.4 样品TEM分析33-34
  • 2.2.5 样品XRD分析34-35
  • 2.2.6 样品拉曼分析35-36
  • 2.2.7 样品比表面积分析36
  • 2.2.8 电化学测试分析36-40
  • 2.2.8.1 恒流充放电测试36-38
  • 2.2.8.2 循环伏安曲线38-39
  • 2.2.8.3 电化学阻抗测试39-40
  • 2.3 本章小结40-41
  • 第三章 镍-铈@石墨烯复合材料的制备及其电化学性质的研究41-52
  • 3.1 实验部分41-44
  • 3.1.1 生物模板法三维结构石墨烯材料的制备41-43
  • 3.1.1.1 实验试剂及设备41-42
  • 3.1.1.2 茎秆模板法三维结构石墨烯材料的制备42-43
  • 3.1.2 镍-铈@石墨烯复合材料的制备43
  • 3.1.3 电极制备与电化学性质测试43-44
  • 3.2 结果与讨论44-50
  • 3.2.1 样品SEM分析44-45
  • 3.2.2 样品TEM分析45
  • 3.2.3 样品XRD分析45-46
  • 3.2.4 样品比表面积分析46-47
  • 3.2.5 电化学测试分析47-50
  • 3.2.5.1 循环伏安曲线47-48
  • 3.2.5.2 恒流充放电测试48-49
  • 3.2.5.3 循环寿命49-50
  • 3.2.5.4 阻抗谱分析50
  • 3.3 本章小结50-52
  • 第四章 镍-钴@石墨烯复合材料的制备及其电化学性质的研究52-63
  • 4.1 实验部分52-55
  • 4.1.1 生物模板法三维结构石墨烯材料的制备52-54
  • 4.1.1.1 实验试剂及设备52-53
  • 4.1.1.2 茎秆模板法三维结构石墨烯材料的制备53-54
  • 4.1.2 镍-钴@石墨烯复合材料的制备54
  • 4.1.3 电极制备与电化学性质测试54-55
  • 4.2 结果与讨论55-61
  • 4.2.1 样品SEM分析55-56
  • 4.2.2 样品TEM分析56
  • 4.2.3 样品XRD分析56-57
  • 4.2.4 样品比表面积分析57-58
  • 4.2.5 电化学测试分析58-61
  • 4.2.5.1 循环伏安曲线58-59
  • 4.2.5.2 恒流充放电测试59-60
  • 4.2.5.3 循环寿命60-61
  • 4.2.5.4 阻抗谱分析61
  • 4.3 本章小结61-63
  • 第五章 总结与展望63-65
  • 5.1 工作总结63-64
  • 5.2 工作展望64-65
  • 参考文献65-70
  • 图表目录70-72
  • 致谢72-73
  • 作者简历73

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