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《中国科学技术大学》 2017年
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二氧化钒纳米材料的水热合成、物相演化和相变性能

钟莉  
【摘要】:VO2具有很多同质异构体,如 VO2(R)、VO2(M)、VO2(B)、VO2(a)、VO2(D)和VO2(p)等。VO2(M)由于其可逆的金属-半导体相变性质,在节能、储能和光电器件等领域具有广泛的应用。由于易于转变为VO2(M)相这一特点,VO2(D)和VO2(p)等亚稳相的可控制备也是近年来纳米材料科学领域研究的热点之一。深入理解VO2不同同质异构体的形成机理,揭示VO2同质异构体之间的相演化规律,对于可控合成具有特定晶型和优异性能的VO2纳米材料有着重要的学术意义和实用价值。本文以红外性能调控为目标,旨在发展VO2同质异构体的低成本合成技术,重点研究VO2的水热制备技术、生长机制、物相演化规律和VO2(M)的红外性能调控。发明了VO2(D)星形纳米颗粒的低温水热法合成方法,研究了低温退火处理对VO2(M)纳米颗粒形貌和尺寸的影响,发现VO2(M)纳米颗粒的相变温度受界面效应调控;构筑了 VO2(M)纳米颗粒/Ag纳米线自加热薄膜器件,在外电场作用下实现了对VO2(M)薄膜器件红外性能的可逆动态调控。发展了 Ti02籽晶辅助生长VO2(D/M)连续薄膜的低温水热方法,研究了薄膜的取向生长机理和物相演化规律;研究了退火所得V02(M)/TiO2复合薄膜的热致变色性质,发现该复合薄膜具有与物理方法制备的薄膜可比拟的光学性能,可用于构筑红外多功能薄膜器件。发展了亚稳相VO2(D)和VO2(p)纳米颗粒的水热制备技术,通过改变表面活性剂AOT和甲酸的用量以及水热反应条件,实现了 VO2同质异构体(VO2(B),VO2(D)和VO2(p))的可控制备;揭示了在水热条件下,随着反应时间的延长,不同物相之间演化的一种新规律:(NH4)2V6O16·1.5H2O→NH4V4O10→VO2(B)→VO2(B+D)→VO2(D)→VO2(D+p)→VO2(p),确定了 VO2(D)和 VO2(p)纳米颗粒的生长机制;通过低温退火处理,实现了 VO2(p)向VO2(M)纳米颗粒的物相转变,发现VO2(M)颗粒复合薄膜具有优异的红外性能。采用水热法制备出铵钒青铜(NH4)0.6V2O5纳米薄片,作为锂离子电池正极材料,电流密度为100 mA/g时的首次放电比容量(290 mAh/g)比相应的微米方块(89.8mAh/g)提高了三倍以上。
【关键词】:钒氧化物纳米材料 VO_2同质异构体 水热方法 取向生长 结构相变 红外性能
【学位授予单位】:中国科学技术大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TB383.1;O484
【目录】:
  • 摘要5-6
  • ABSTRACT6-11
  • 第1章 绪论11-35
  • 1.1 引言11
  • 1.2 钒氧化物的种类、研究现状及应用11-26
  • 1.2.1 V_2O_512-14
  • 1.2.2 VO_214-26
  • 1.3 钒青铜26-27
  • 1.4 VO_2(M/R)纳米材料的制备技术27-32
  • 1.4.1 薄膜的制备28-30
  • 1.4.2 纳米粉体的制备30-32
  • 1.5 论文的选题依据、研究内容和意义32-35
  • 1.5.1 论文选题依据32
  • 1.5.2 论文的研究内容和意义32-35
  • 第2章 VO_2(D)米颗粒的合成和物相转变35-51
  • 2.1 引言35-36
  • 2.2 实验部分36-37
  • 2.2.1 使用试剂36
  • 2.2.2 VO_2(D)纳米颗粒的合成36
  • 2.2.3 退火处理与VO_2(M)纳米颗粒36
  • 2.2.4 VO_2(M)纳米颗粒复合薄膜的制备36-37
  • 2.3 表征和性能测试方法37
  • 2.4 实验结果和讨论37-50
  • 2.4.1 VO_2(D)纳米颗粒的形貌及结构表征37-40
  • 2.4.2 VO_2(D)纳米颗粒的生长机理40-42
  • 2.4.3 VO_2(M)纳米颗粒的结构和相变温度42-44
  • 2.4.4 VO_2(M)纳米颗粒膜和自加热复合薄膜器件的红外性能调控44-50
  • 2.5 本章小结50-51
  • 第3章 TiO_2籽晶辅助生长VO_2(M/D)薄膜51-67
  • 3.1 引言51-52
  • 3.2 实验部分52-53
  • 3.2.1 使用试剂52
  • 3.2.2 TiO_2籽晶薄膜的制备52-53
  • 3.2.3 VO_2(M/D)/TiO_2复合薄膜的合成53
  • 3.2.4 退火处理与VO_2(M)/TiO_2复合薄膜53
  • 3.3 表征和性能测试方法53
  • 3.4 实验结果和分析53-66
  • 3.4.1 TiO_2籽晶薄膜的形貌及物相表征53-54
  • 3.4.2 VO_2(M/D)/TiO_2复合薄膜的形貌和结构表征54-56
  • 3.4.3 VO_2(M)/TiO_2复合薄膜56-60
  • 3.4.4 VO_2(M/D)/TiO_2复合薄膜的生长机理60-66
  • 3.5 本章小结66-67
  • 第4章 VO_2(P/D)纳米晶的合成和物相演化67-89
  • 4.1 引言67-68
  • 4.2 实验部分68-69
  • 4.2.1 使用试剂68
  • 4.2.2 VO_2(P/D)纳米晶的合成68-69
  • 4.2.3 退火处理与VO_2(M)纳米颗粒69
  • 4.2.4 VO_2(M)纳米颗粒复合薄膜的制备69
  • 4.3 表征和性能测试方法69
  • 4.4 实验结果与讨论69-88
  • 4.4.1 VO_(P)纳米颗粒形貌及结构的表征69-71
  • 4.4.2 反应条件对产物形貌和物相的影响71-78
  • 4.4.3 VO_2(P/D)纳米晶的生长机理78-83
  • 4.4.4 VO_2(M)纳米颗粒的结构表征83-85
  • 4.4.5 VO_2(M)纳米颗粒及其复合薄膜的相变性能85-88
  • 4.5 本章小结88-89
  • 第5章 (NH_4)_(0.6)V_2O_5纳米方片的合成和电化学性能89-97
  • 5.1 引言89
  • 5.2 实验部分89-90
  • 5.2.1 化学试剂89-90
  • 5.2.2 (NH_4)_(0.6)V_2O_5纳米方片的合成90
  • 5.3 表征和性能测试方法90-91
  • 5.3.1 形貌和结构表征90
  • 5.3.2 电化学性能测试90-91
  • 5.4 实验结果与讨论91-96
  • 5.4.1 纳米方片的形貌和结构表征91-94
  • 5.4.2 (NH_4)_(0.6)V_2O_5纳米方片的电化学性能94-96
  • 5.5 本章小结96-97
  • 第6章 全文总结与展望97-101
  • 6.1 全文研究总结97-98
  • 6.2 论文的主要创新点98
  • 6.3 不足与展望98-101
  • 参考文献101-117
  • 致谢117-119
  • 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果119-120

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