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《齐鲁工业大学》 2017年
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大米状TiO_2/石墨烯复合水凝胶的合成及应用

刘亚萍  
【摘要】:本文首先以石墨为原料,采用改进的Hummers法制备出了氧化石墨烯(GO)。然后以钛酸四丁酯为钛源,柠檬酸钠(SC)为结构导向剂,通过温和的一步水热法合成出了大米状TiO_2/石墨烯水凝胶(RTGH)。水热过程中,TiO_2纳米粒子在SC的诱导作用下形成了大米状形貌,同时GO被高温还原成还原氧化石墨烯。采用多种测试手段对制备的样品的结构和组成进行表征。结果表明所制备的GO是单层的,且得到的TiO_2纳米粒子的晶型为锐钛矿型,长约40-100nm,直径约15-40 nm。所合成的石墨烯基复合水凝胶宏观形貌呈现为黑色圆柱体,微观形貌为三维多级孔结构,孔尺寸从亚微米到几微米不等,孔壁是由相互堆叠的石墨烯片组成。为探究材料的染料吸附性能,首先把制备出的水凝胶冷冻干燥成气凝胶(RTGA),然后将其浸在亚甲基蓝(MB)的水溶液中进行吸附。UV-vis分析结果表明所制备的气凝胶是一种高效的吸附剂,特别是样品RTGA3-12,其可以在2 h内完成MB水溶液的脱色。为探究材料的电化学性能,将得到的石墨烯基复合水凝胶用作超级电容器的电极,以1 mol L~(-1) H_2SO_4为电解液,采用三电极和两电极两种体系进行测试。结果表明,与纯的石墨烯水凝胶(GH),P25/GH以及RTGH-blank相比,RTGH展现出了更加优异的电化学性能,即循环伏安曲线更似矩形,奈奎斯特图更加接近虚轴,且充电曲线与放电曲线的对称程度更高。其中,样品RTGH3-12的电容行为最为显著。三电极体系下,在0.2 A g~(-1)的电流密度下,RTGH3-12的比电容高达372.3 F g~(-1),当电流密度增加到32 A g~(-1)时,比电容衰减至294.4 F g~(-1),这表明RTGH3-12具有优异的倍率性能。在8 A g~(-1)下,对RTGH3-12电极进行了循环稳定性测试,结果显示当充放电循环2000圈后,比电容保持率仍为98.3%。两电极体系下,所组装的超级电容器的电容行为没有明显的降低。在0.2 A g~(-1)的电流密度下,RTGH3-12的比电容为332.6 F g~(-1),当电流密度增至32 A g~(-1)时,比电容减小到256 F g~(-1)。此外,在4 A g~(-1)下,利用循环充放电和浮充技术这两种方法对RTGH3-12进行了稳定性测试。结果展示在循环充放电2000次后,样品的比电容保留率降至91.4%,而在高压下浮充120 h后比电容降为原来的75.4%。这些结果均说明,大米状的TiO_2纳米粒子和具有高比表面积的石墨烯三维网状结构之间的协同作用能够大大提高TiO_2/石墨烯复合材料的吸附性能和电化学性能。
【学位授予单位】:齐鲁工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TQ427.26

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