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《华中科技大学》 2015年
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基于同步辐射动态表征技术的石墨烯原位生长研究

朱大明  
【摘要】:石墨烯,一种重要的单原子层厚度的二维碳结构,由于其超高的本征载流子迁移率、机械强度、热传导和透光性等特殊的性能,已经引起了许多研究领域的广泛关注。生长大面积高质量单层和多层石墨烯是拓展其在纳米电子器件、生物医药、太阳能电池、超级电容器和薄固体润滑剂等领域应用的基础。然而,最早报道的从石墨上剥离出石墨烯的方法受限于其微米尺寸的大小和低产量。还原氧石墨法兼具低成本和高产出的优点,可是这种方法制备的石墨烯表现出较差的电性能。相比之下,碳化硅衬底上可以生长出大面积高质量的石墨烯,但是碳化硅晶圆价格昂贵,而且生长过程需要在高温高真空条件下进行,增大了制备过程的成本。最近发展出的利用化学气相沉积法在过渡金属表面(包括镍、铜、钌和铂)生长石墨烯的方法满足了人们对石墨烯的需求。在这些催化金属中,镍和铜由于其廉价易得和生长可控的优点,成为优先选择。由于碳在铜中极低的溶解度,铜基化学气相沉积是一个表面催化过程,导致生长的石墨烯基本上都是单层。而镍在高温条件下碳的溶解度高,碳原子在镍晶格里扩散和沉积,根据不同实验条件,镍衬底可以析出单层和多层的石墨烯。然而,由于缺少对详细的生长机制和原位过程的深入理解,对生长的控制还停留在最初的阶段,还不能很好的控制石墨烯在镍表面的生长。对化学气相沉积过程的优化主要集中在以经验为主的对碳源剂量和温度的调控上。同步辐射的高亮度、能量可调、相干性好以及超大的设备集成空间等优点在纳米材料的动态表征领域具有很多优势。相对于常规表征技术,基于同步辐射的表征技术为原位、实时的材料研究提供了强大的技术支持。因此,我们基于上海同步辐射光源14B线站,搭建了一种具有可控温度为室温到1400℃的原位x射线测试样品台,可以实现待测样品的升温、热处理和降温过程的原位x射线衍射研究。同时,我们也搭建了一种可进行热化学气相沉积的原位表征装置,为实现石墨烯原位生长研究提供了设备支持。基于自主搭建的原位化学气相沉积装置和上海同步辐射光源14B线站的亚秒时间分辨探测装置,我们利用原位二维掠入射x射线衍射技术研究了镍基化学气相沉积催化生长石墨烯的生长过程。数据分析表明石墨烯的层间距随着层数增多而减小,而且通过原位的氩气热处理,生长的石墨烯会被逐渐刻蚀,同时我们也观测到了相反的层间距变化过程,即层间距随着层数减少而增大。这些结果证实了石墨烯的层间距和层数的关联效应。我们认为石墨烯层间的弱相互作用和晶格应力导致了这种关联效应。
【关键词】:石墨烯 同步辐射 化学气相沉积 掠入射x射线衍射 层间距
【学位授予单位】:华中科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:O613.71
【目录】:
  • 摘要4-6
  • Abstract6-9
  • 1 绪论9-20
  • 1.1 石墨烯的生长研究情况简介9-14
  • 1.2 石墨烯的常规表征方法和基于同步辐射的动态表征技术14-18
  • 1.3 本文研究思路和内容18-20
  • 2 基于同步辐射的原位装置搭建20-31
  • 2.1 引言20-21
  • 2.2 一种具有可控温度为室温到 1400℃的原位测试样品台的搭建21-25
  • 2.3 一种可进行热化学气相沉积的原位测试样品台的搭建25-29
  • 2.4 本章小结29-31
  • 3 石墨烯层化学气相沉积生长的原位实时观测31-42
  • 3.1 引言31
  • 3.2 镍基化学气相沉积法生长石墨烯层的原位X射线衍射观测31-37
  • 3.3 原位氩气刻蚀石墨烯层的实时X射线衍射观测37-40
  • 3.4 本章小结40-42
  • 4 总结与展望42-45
  • 4.1 总结42
  • 4.2 本文创新之处42-43
  • 4.3 展望43-45
  • 致谢45-47
  • 参考文献47-55
  • 附录 攻读硕士学位期间研究成果55

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