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《华中科技大学》 2015年
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基于纳米复合材料的光电化学和电化学传感器的构建及应用

朱玉涵  
【摘要】:本文制备了CdS量子点、TiO2等纳米材料,并分别与石墨烯或氯化血红素复合,构建具有高催化性能的新型光电/电化学传感器。使用FESEM、XRD、UV-Vis、电化学检测等方法对纳米复合材料的表面形貌、结构、光学和电化学性质进行了表征。将新型光电/电化学传感器应用于环境污染物和H2O2的灵敏检测,研究了对苯二胺的光伏行为以及催化机理。主要内容包括以下两个方面:1、本部分采用水热法合成了水溶性CdS量子点,掺杂适量石墨烯(GS)后制备了CdS-GS/FTO膜修饰电极。石墨烯的掺杂使CdS量子点薄膜的光电化学性能得到大幅提高。在可见光照射下,由于光电催化反应的存在,对苯二胺(PPD)在CdS-GS/FTO上的循环伏安图呈现“S”形,这一响应被用于膜材料比例的快速优化。扫描速率和pH对PPD光伏行为的影响表明,在光辐照下尽管电化学过程的控制步骤没有发生改变,却有相比质子数目更多的电子可能参与到光电催化过程中。此外,光电活性的膜修饰电极被应用于对苯二胺的灵敏检测。这种光电化学传感器在最优条件下对PPD的线性响应范围为1.0?10-7~3.0?10-6 mol·L-1,检出限(3S/N)为4.3?10-8 mol·L-1。本部分通过光伏方法研究了PPD在电极上的光诱导电子转移过程,并提出了一种PPD灵敏检测的光电化学方法。2、采用火焰气溶胶合成技术制备的TiO2纳米颗粒,与氯化血红素(Hemin)复合,制备了具有电催化活性和光电活性的双功能Hemin-TiO2/GCE电极。循环伏安表征显示Hemin-TiO2复合膜上清晰地显现出Hemin的一对氧化还原峰,探讨了扫描速率、电解液pH对修饰电极电化学行为的影响。Hemin-TiO2/GCE修饰电极对H2O2有良好的电催化还原活性,在3.0?10-7 mol·L-1至4.7?10-4 mol·L-1范围内对H2O2具有良好的线性关系,检出限(3S/N)为7.2?10-8 mol·L-1。同时,Hemin-TiO2复合膜还保留了TiO2的光电化学活性,Hemin的掺杂能够帮助TiO2吸收一部分的可见光,阻碍了TiO2光生电子空穴对(e-/h+)的复合,从而进一步提高了电极对可见光的光电响应。基于此构建了一种用于对苯二酚定量检测的光电化学传感器,线性响应范围是4.0?10-7 mol·L-1到3.0?10-5 mol·L-1,检出限(3S/N)为9.8?10-8 mol·L-1。该传感器已成功地用于对苯二酚降解率的测定。
【关键词】:CdS量子点 二氧化钛 光伏特性 光电传感器 电化学传感器
【学位授予单位】:华中科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TB33;O657.1
【目录】:
  • 摘要4-6
  • Abstract6-10
  • 1. 绪论10-26
  • 1.1 纳米材料与化学传感器技术10-11
  • 1.2 光电化学传感器11-18
  • 1.3 纳米材料电化学传感器18-23
  • 1.4 论文选题背景及实验总体设计思路23-26
  • 2. 实验内容26-33
  • 2.1 主要仪器26
  • 2.2 化学试剂26-27
  • 2.3 光电化学传感器的制备27-29
  • 2.4 电化学传感器的制备29-30
  • 2.5 测定方法30-33
  • 3. 结果与讨论33-62
  • 3.1 CdS量子点和石墨烯复合膜电极用于对苯二胺的光伏行为及光电化学测定研究33-47
  • 3.2 氯化血红素与TiO_2复合双功能膜电极用于H_2O_2电化学传感及对苯二酚光电化学传感研究47-62
  • 4. 全文总结62-63
  • 致谢63-64
  • 参考文献64-75
  • 附录 攻读硕士学位期间的主要成果75

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